液相色譜脫氣機廠家談液相色譜儀常見脫氣方法

　　在液相色譜分析系統(tǒng)中，如果運載樣品的流動相含有氣泡，會出現(xiàn)不正常峰值。嚴(yán)重影響檢測器的檢測精度。流動相的除氣雖然可以在預(yù)處理時進(jìn)行，但由于流動相化學(xué)性質(zhì)和分析本身的需要，當(dāng)兩種溶液混合時還會產(chǎn)生氣泡。

　　液相色譜脫氣機可以連續(xù)不斷地從流動相中除去氣體，消除流動相的不穩(wěn)定因素和降低基線漂移及噪音，從而消除了對電化學(xué)、熒光和紫外檢測氧的干擾。液相色譜脫氣機采用先進(jìn)的氣/液膜分離技術(shù)，選用進(jìn)口原裝傳感器，能自動啟動真空泵以保證脫氣效果。標(biāo)準(zhǔn)的接頭及管路使之可與各種型號的HPLC系統(tǒng)連接。

　　流動相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理，以除去其中溶解的氣體，以防止在洗脫過程中當(dāng)流動相由色譜柱流至檢測器時，因壓力降低而產(chǎn)生氣泡。若在低死體積檢測池中，存在氣泡會增加基線噪聲，嚴(yán)重時會造成分析靈敏度下降，而無法進(jìn)行分析。

　　溶解在流動相中的氧氣，會造成熒光猝滅，影響熒光檢測器的檢測，還會導(dǎo)致樣品中某些組分被氧化或會使柱中固定相發(fā)生降解而改變的分離柱能。

　　液相色譜儀常用的脫氣方法有如下幾種：

　　吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1MPa壓力下，以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法適用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國內(nèi)因氦氣價格較貴，本法使用較少。

　　加熱回流法的脫氣效果較好。

　　抽真空脫氣法可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除去溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化，此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系，每種溶劑應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合，以保證混合后的比例不變。

　　超聲波脫氣法將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中，用超聲波振蕩10-15min。但此法的脫氣效果差。

　　以上幾種方法均為離線脫氣操作，其會隨流動相存放時間的延長又會有空氣重新溶解到流動相中。現(xiàn)在使用的在線真空脫氣技術(shù)，液相色譜脫氣機把真空脫氣裝置串接到儲液系統(tǒng)中，并結(jié)合膜過濾器，實現(xiàn)了流動相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法，并適用于多元溶劑體系。